Produkte
2,6-di-tert-butiel-4-metielpiridien
Struktuurformule
Voorkoms: wit naaldvormige kristal
Digtheid: 1 476 g/cm3
Smeltpunt: 31-32 ℃
Kookpunt: 148-153 ℃ (12,6 kPa)
Brekingsindeks: N20 /D 1,4763(lit.)
Vlampunt: 183 °F
Bergingstoestande: 2-8°C
Suurheidskoëffisiënt (pKa): 6,88±0,10 (voorspel)
Veiligheidsdata
Behoort tot algemene vrag
Doeane-kode: 2942000000
Uitvoerbelastingkortingkoers (%) : 13%
Toepassing
Organiese sintetiese intermediêre, 'n steries gehinderde, nie-nukleofiele basis wat tussen Brnsted (protoniese) en Lewissure onderskei.Maak die direkte hoë-opbrengs omskakeling van aldehiede1 en ketone1,2 na vinieltriflate moontlik.
2,6-Di-tert-butiel-4-metielpiridien is 'n organiese verbinding met molekulêre formule C14H23N, 'n belangrike tussenproduk in organiese sintese, hoofsaaklik gebruik in farmaseutiese tussenprodukte, organiese sintese, organiese oplosmiddels, kan ook toegepas word in kleurstofproduksie, plaagdoder produksie en geure, ens.
Produksie metode
1. Maak 2,6 di-tert-butiel-4-metielbensieltrifluormetaansulfonaat In 'n 100 ml driedubbele fles toegerus met 'n stikstofinvoerbuis, 'n konstante druk tregter, 'n elektromagnetiese roerstaaf en 'n yskondensor met 'n droë buis, voeg 24.2 g (0,2 mol) trimetieletielftaliedchloried en 3,7 g (0,05 mol) tert-butanol.Die reaksiemengsel is in 'n oliebad verhit tot 85°C.Daarna is 15 g (0.1 mol) trifluormetaansulfonsuur vir meer as 15 minute bygevoeg.Die reaksie is vir 10 minute voortgesit, en die ligbruin reaksieproduk is in 'n ysbad afgekoel en in 100 ml koue eter gegooi.Die bruin neerslag is gefiltreer en gedroog om 9.6 g (54%) van die vertraagde gons sout te verkry.(Geen suiwering is nodig nie: vir die volgende stap van voorbereiding, herkristalliseer twee keer van chloroform na koolstoftetrachloried 3:1) tot kleurlose naaldagtige kristalle.
2. Bereiding van 2,6-Di-tert-butiel-4-metiel-visien Onder geroer is 'n suspensie van 10 g (0.028 mol) van die ru sout van visien in 200 ml 95% etanol verkoel tot 60°C een keer gevoeg by 100 ml gekonsentreerde ammoniak wat tot 60°C verkoel is in 'n 1-liter tuinbodemfles.Die reaksie is voortgesit by 60°C vir 30 minute en 40°C vir 2 uur, waartydens die suspensie opgelos is.Daarna is die reaksiemengsel in 500 ml 2% natriumhidroksiedoplossing gegooi wat stadig tot kamertemperatuur verhit is.Onttrek met 0,4-100 ml pentaan, gekombineerde ekstrakte, 25 ml versadigde natriumchloriedoplossing gewas, 100 ml pentaan roterende verdamper konsentrasie.
